热退火和SHI辐照下Pd薄膜与SiC的界面反应 *
1. 概述
利用原位和实时Rutherford背散射光谱（RBS）和Grazing入射X射线衍射（GIXRD）研究了热退火、室温快速重离子（SHI）辐照和高温SHI辐照引起的Pd薄膜与6H-SiC衬底之间的固态反应。在室温下，没有检测到在Pd/SiC样品中形成硅化物。在原位退火的样品中观察到两个反应生长区，并通过实时RBS进行分析。初始反应生长区导致在约450°C的温度下形成Pd3Si或（Pd2Si+Pd4Si）作为初始相。此后，反应区不发生变化，直到达到640°C的温度，观察到Pd2Si在反应区中形成。对初始反应的动力学分析表明，反应速率非常快，约为1.55×1015 at.cm-2/s，形成的硅化钯随时间线性增长。用167MeV Xe26+离子在室温下以1.07×1014和4×1014 ions/cm2的高通量和400°C以5×1013 ions/cm2低通量对Pd/SiC样品进行SHI辐照。通过RBS分析了Pd/SiC界面，在室温照射下没有观察到SHI诱导的扩散。在400°C下辐照的样品中，观察到SHI诱导的扩散伴随着Pd4Si、Pd9Si2和Pd5Si相的形成，这些相通过GIXRD分析进行了鉴定。
2. 样品制备
用金刚石划线器将6H-SiC单晶半绝缘晶片（由k8凯发晶研提供）切割成5×5mm2的片子，然后通过化学处理进行清洁，以去除任何污染物和天然氧化物层。采用电阻蒸发技术在1.0×10-7mbar和9.0×10–6mbar的基本压力下制备了Pd薄膜。通过校准的Inficon沉积速率监测器监测Pd膜厚度。沉积速率保持在0.2和0.4˚A/s之间，直到获得所需的140nm厚度。
Pd/SiC样品的实时卢瑟福背散射光谱法（RBS）分析是在具有铜加热台的腔室中原位进行的（iThemba Labs），允许样品同时退火和分析。RBS光谱通常是用1.6MeV He+粒子在165°的后向散射角下获得的，样品与法线倾斜10°。实时RBS分析是在约10-7毫巴的压力下进行的，束流在40至50 nA的范围内。退火是在等温或线性倾斜的温度分布下进行的（如图1（a）所示），同时以周期性的时间间隔获取RBS光谱。
用167MeV Xe26+离子在室温下均匀照射其他组Pd/SiC样品。离子通量在室温辐照下分别设定为1.07×1014和4×1014ions/cm2，在400°C辐照下设定为5.0×1013ions/cm2。使用范德格拉夫加速器和1.6MeV He+离子，以165°的后向散射角对SHI辐照的样品进行分析，样品与法线倾斜4°。束流保持在15nA。所有Pd/SiC样品的X射线衍射（XRD）分析由Bruker AXS D8 Advance衍射仪在掠入射几何结构中使用Cu Kα辐射源进行。使用30°至70°的2θ范围内的掠入射XRD（GIXRD）几何结构来防止X射线辐射穿透SiC衬底。
图1（a）用于原位退火的不同温度斜坡退火；（b）RBS光谱的叠加以及沉积和退火样品的模拟；（c）RBS谱的三维图；（d）原位RBS分析期间获得的RBS谱轮廓线；（e）450°c下反应1期间反应区厚度与时间的图
3. 结论
在本研究中，研究了沉积在SiC衬底上的Pd薄膜的热退火与室温和高温SHI辐照诱导的混合相比的影响，并确定了形成的相。在这两种情况下都观察到界面混合。在450°C以上退火后，观察到发生了两种不同的反应状态，初始反应的反应区宽度几乎随退火时间线性变化。在室温辐照下，以Pd2Si的形成为初始相，167MeV Xe26+离子在Pd薄膜和SiC之间发生化合物形成的阈值通量为4×1014ions/cm2。该研究证明，如RBS和GIXRD分析所示，Pd和SiC之间发生了进一步的界面混合或扩散，并由400°C下5.0×1013ions/cm2的SHI辐射诱导。在热尖峰模型之后的瞬态熔融阶段，由于界面上的相互扩散，SHI辐照将初始反应的温度从450°C降低到400°C。
图2 沉积态Pd/SiC样品的叠加以及在室温和5×1013ions/cm2（400°C）下以1.07×1014、4×1014ions/cm2的通量进行SHI辐照后图谱
图3 400°C下，以1.07×1014、4×1014和5×1013ions/cm2流量的RT辐照后，以及650°C温度的原位退火后，沉积态Pd/SiC的GIXRD图谱
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